申請人: 山東天岳晶體材料有限公司
發明人: 高超; 宗艷民; 朱燦; 李加林; 李長進
摘要:
本發明屬于新材料加工技術領域,發明人提供了一種全新的高純碳化硅粉料的制備方法,該方法以高純度硅烷和高純度碳粉為原料,搭配使用對應的多孔石墨坩堝和石墨托盤組,在惰性氣體的保護下可以獲得高純度的碳化硅粉料;采用這種方法,避免了其他物質帶入的雜質,通過純石墨制備的器具進行反應,在保證純度的同時達到了碳化硅粉料生產所需的條件,為高純度碳化硅粉料的生產提供了一種全新的路徑,填補了現有技術的空白。
主權利要求:
1.一種高純碳化硅粉料的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:(1).將純度99.9999%及以上的高純碳粉分層置于多孔石墨坩堝內的每層石墨托盤上,每層碳粉的厚度為5-15mm,密封爐膛;(2).將爐膛真空抽至10-6mbar,同時將爐膛內溫度升至1800-2300℃,保持5-15h;(3).將爐膛溫度緩降至1500-1800℃,同時通入惰性保護氣體,并將爐膛壓力升至500-900mbar;(4).升壓結束后,向爐腔內持續通入高純硅烷直至反應結束;(5).反應過程中,保持爐膛內的壓力不變,同時將溫度緩慢升至1800-2300℃,使硅烷分解并與高純碳粉充分反應,反應時間為100-150h;(6).反應結束后,將溫度緩降至室溫,即可得到高純的碳化硅粉末;其所采用的加工設備具體結構如下:包括多孔的石墨坩堝以及內置的石墨托盤組,所述多孔的石墨坩堝包括坩堝蓋(1)和坩堝體(2),所述坩堝蓋(1)和坩堝體(2)上均設置有通孔(3);所述石墨托盤組由若干層石墨托盤(5)組成,所述石墨托盤(5)之間通過石墨托(4)承載;使用時將高純碳粉(6)分層置于每層石墨托盤(5)上,再將每層托盤通過石墨托(4)順次摞在一起,并將其整體放置在坩堝體(2)內,蓋上坩堝蓋(1)即可。
2.根據權利要求1所述的高純碳化硅粉料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中的保護氣體選自氬氣或氦氣,氣體流量為100-500sccm。
3.根據權利要求1所述的高純碳化硅粉料的制備方法,其特征在于:步驟(4)中的硅烷選自甲硅烷SiH4或乙硅烷Si2H6,純度為99.9999%-99.9999999%。
4.一種高純碳化硅粉料的加工設備,其特征在于:具體結構如下:包括多孔的石墨坩堝以及內置的石墨托盤組,所述多孔的石墨坩堝包括坩堝蓋(1)和坩堝體(2),所述坩堝蓋(1)和坩堝體(2)上均設置有通孔(3);所述石墨托盤組由若干層石墨托盤(5)組成,所述石墨托盤(5)之間通過石墨托(4)承載。