1、 比表面積的定義
所謂比表面積,是指單位質量的固體物質所具有的表面積,通常以m2/g為單位表示。比表面積的測定是物理吸附的重要應用。在一定的條件下,將一定體積的氣體充入到一定重量的金剛石磨料中,根據測得的氣體壓力的變化,得知單位質量的固體表面吸附的氣體分子數量多少,計算出為氣體分子覆蓋的固體比表面積的大小。
金剛石晶體的比表面積大小與其顆粒度及晶體形態有著密切的關系:金剛石晶體的顆粒度越大,晶形越好(規則、完整、無缺陷與裂紋等),也就是其質量越好、比表面積越小;相反,顆粒越細,晶形越差,即質量越差,其比表面積越大。
金剛石微粉根據顆粒大小,形狀不同,具有不同的空隙,在使用過程中,它們的物理及化學過程都是在這些表面及空隙中進行,因此比表面積是反映金剛石質量優劣的重要參數之一,測試比表面積的參數,在生產與科研中具有重要意義。
工業先進國家及國外著名的人造金剛石相關公司均將比表面積列為評價金剛石質量的必檢項目。我國有關部門也已將金剛石晶體比表面積測定列入檢測標準中。
2、 比表面積測試原理
金剛石磨料用物理吸附的方法來測定其比表面積,是檢測人造金剛石晶體的顆粒形狀、表面狀態和內在質量的重要方法。
在低溫條件下,固體樣品表面與吸附質氣體之間由于范德華引力的作用,將發生物理吸附。當吸附達到平衡時,測量平衡壓力和吸附的氣體量,根據物理吸附等溫方程式計算出樣品的比表面積。計算公式此處不做贅述。
3、 比表面積測試注意事項
(1)測量前被測樣品脫氣處理
比表面積測定之前,必須將樣品原來在大氣中所吸附的氣體完全除掉——進行脫氣處理,才能使之充分吸附已知吸附質氣體。脫氣處理溫度與時間的選擇是否恰當,對脫氣是否完全,從而對測定結果的準確性有著直接的影響。要根據金剛石晶體在真空條件下石墨化的最低溫度、儀器溫度量程以及對不同粒度、各種類型金剛石樣品的一系列實驗結果,確定脫氣溫度和脫氣時間。測量小比表面積若采用美國麥克儀器公司生產的Accsorb2100E型物理吸附儀,一般脫氣溫度為350℃,脫氣時間為240分鐘。
(2)測定溫度——液氮溫度的選擇
根據物理吸附理論,當被測樣品溫度降低到吸附質氣體的液化熱等于其吸附熱時,固體物質與吸附質氣體之間的物理吸附最充分。如果超過這個溫度范圍,吸附質氣體分子將可逆地脫附出來,測定結果必然偏低。金剛石樣品對吸附質氣體分子的物理吸附所需要的低溫,一般是利用液氮的低溫來達到與控制的。通過儀器標樣的標定試驗以及樣品實測實驗表明,金剛石晶體比表面積測定溫度即液氮溫度,應低于-194℃為宜。
(3)樣品用量的選擇
比表面積測定的樣品用量應適中,太少或太多都會影響測定結果的準確度。實測結果表明,用氮作吸附質,樣品總表面積約為30.0m2,或是比表面積在
3~ 15m2/g,裝試樣2~10g
15~ 18 m2/g,裝試樣0.5~2g
80 m2/g以上,裝試樣0.2~0.3g
▲以上是參考用量
具體使用量要根據檢測設備及實際情況確定
因此,準確測量比表面積的關鍵:
(1)測量前被測樣品必須進行脫氣處理;
(2)嚴格控制比表面積測量過程的溫度;
(3)樣品重量的選擇要適度。